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標準
GB/T 2093-2011 工業(yè)用焦作沁陽甲酸
焦作沁陽甲酸含量:以酚酞作指示劑,用氫氧化鈉溶液滴定。
氯化物:在硝酸酸性溶液中,試樣中的氯離子與硝酸銀生成氯化銀,與標準比濁液進行比濁。
硫酸鹽:試樣中加入碳酸鈉使焦作沁陽甲酸中硫酸根生成硫酸鹽,在鹽酸存在下加入氯化鋇溶液生成硫酸鋇,與標準比濁液進行比濁。
鐵(Fe2+):按GB/T 3049-2006規(guī)定進行。
蒸發(fā)殘渣:按GB/T 6026-1998規(guī)定進行。



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工業(yè)制法
1、焦作沁陽甲酸鈉法:一氧化碳和氫氧化鈉溶液在160-200 ℃和2 MPa壓力下反應生成焦作沁陽甲酸鈉,然后經(jīng)硫酸酸解、蒸餾即得成品。
2、甲醇羰基合成法(又稱焦作沁陽甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應,生成焦作沁陽甲酸甲酯,然后再經(jīng)水解生成焦作沁陽甲酸和甲醇。甲醇可循環(huán)送入焦作沁陽甲酸甲酯反應器,焦作沁陽甲酸再經(jīng)精餾即可得到不同規(guī)格的產(chǎn)品。
3、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反應生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得焦作沁陽甲酸,同時副產(chǎn)硫酸銨。原料消耗定額:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。
4、以焦作沁陽甲酸鈉與濃硫酸作用制得工業(yè)級焦作沁陽甲酸,然后可用活性炭吸附后減壓蒸餾以制得純品。
5、二氧化碳法:在鈀絡合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳與氫氣于140~160 ℃反應而得。



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